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總氮測定的干擾離子有哪些?

更新時間:2024-12-02      點擊次數(shù):567
  總氮測定的干擾離子主要包括碘離子、溴離子、六價鉻離子、三價鐵離子、碳酸鹽及碳酸氫鹽。這些離子在測定過程中可能與試劑發(fā)生反應(yīng),導致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。具體分析如下:
  
  1、碘離子與溴離子:當?shù)怆x子含量相對于總氮含量的2.2倍以上,溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍以上時,會對測定產(chǎn)生干擾。它們會與測定試劑發(fā)生競爭反應(yīng),導致測定結(jié)果偏低。
  
  2、六價鉻離子與三價鐵離子:這兩種離子能夠與測定試劑發(fā)生反應(yīng),導致測定結(jié)果偏高。加入適量的5%鹽酸羥胺溶液可以消除其對測定的影響。然而,需要注意的是,鹽酸羥胺對三價鐵離子產(chǎn)生的色度干擾無效果反而使水樣產(chǎn)生濁度。
  
  3、碳酸鹽及碳酸氫鹽:它們在與測定試劑反應(yīng)時會產(chǎn)生氣泡,影響比色測定的準確性。加入一定量的鹽酸后可消除這種干擾。
  

總氮測定

 

  在進行總氮測定時,需要充分了解并考慮這些干擾離子的影響,通過選擇合適的方法進行預處理或修正測定結(jié)果,以確保測定結(jié)果的準確性和可靠性。提高總氮測定的準確度是一個涉及多個方面的綜合過程。以下是一些關(guān)鍵的步驟和方法:
  
  一、優(yōu)化消解環(huán)境
  
  1、改進消解方法:傳統(tǒng)的堿性過硫酸鉀消解法存在消解不全的問題,導致測定結(jié)果偏低。通過采用水熱反應(yīng)釜代替比色管、烘箱代替高壓鍋進行消解,可以優(yōu)化消解環(huán)境,提高消解效率和安全性。
  
  2、控制消解條件:在消解過程中,應(yīng)嚴格控制溫度和時間,確保含氮化合物能夠充分氧化為硝酸鹽。同時,避免溫度過高或時間過長導致的揮發(fā)性含氮化合物損失。
  
  二、選擇合適的試劑和儀器
  
  1、選擇優(yōu)質(zhì)試劑:使用高純度的過硫酸鉀等試劑,可以減少空白值和干擾離子的影響,提高測定的準確性。
  
  2、校準和維護儀器:定期對分光光度計等分析儀器進行校準和維護,確保其測量精度和穩(wěn)定性。同時,檢查儀器的密封性和管路是否暢通,避免因漏氣或堵塞導致的測定誤差。
  
  三、消除干擾因素
  
  1、處理懸浮物:對于非勻質(zhì)化水樣中的懸浮物,可以通過0.45μm水系針式過濾頭過濾消解后的水樣,以去除懸浮物對吸光值的干擾。
  
  2、控制pH值:將水樣的pH值調(diào)節(jié)至適宜范圍(如2以下),并進行超聲勻質(zhì)化處理,可以減少揮發(fā)性含氮化合物的損失,提高連續(xù)流動法測定總氮的準確度。
  
  四、改進測定方法
  
  1、采用雙波長測定:由于溶解的有機物在220nm波長處也會有吸收,而硝酸鹽在275nm波長處沒有吸收,因此需要采用雙波長測定法來校準硝酸鹽的吸光度,提高測定的選擇性。
  
  2、探索新方法:隨著科技的發(fā)展,新的總氮測定方法不斷涌現(xiàn)。例如,高溫氧化-化學發(fā)光檢測法適用于污染較重的高濃度總氮樣品的測定;離子色譜法能同時測定水中多種陰離子,滿足多樣化測定的要求;氣相分子吸收光譜法、連續(xù)流動分析法等也在水中總氮測定方面展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。
  
  提高總氮測定的準確度需要從多個方面入手,包括優(yōu)化消解環(huán)境、選擇合適的試劑和儀器、消除干擾因素以及改進測定方法等。這些措施的綜合應(yīng)用將有助于提高總氮測定的準確性和可靠性。
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